您现在的位置是:聚焦論壇 > 宠物宝贝
制备中试上样量为11.4g粗品
聚焦論壇2025-08-11 11:33:24【宠物宝贝】2人已围观
简介3结果分析3.1制备所得纽莫康定B0冻干粉质量分析在优化后的150mm制备条件(采用正相硅胶,V(二氯甲烷(工业))∶V(甲醇)∶V(水)=42∶9∶1,上样量为11.4g粗品,洗脱流量为480mL/
3结果分析
3.1制备所得纽莫康定B0冻干粉质量分析
在优化后的高压150mm制备条件(采用正相硅胶,V(二氯甲烷(工业))∶V(甲醇)∶V(水)=42∶9∶1,制备中试上样量为11.4g粗品,纽莫洗脱流量为480mL/min,康定检测波长分别为276,研究210nm)下,高压上样量共980g,制备中试得到4批次纽莫康定B0冻干粉质量共343.7g,纽莫其质量情况如表5所示。康定
由表5知:各批次冻干粉B0质量分数均大于95%(以冻干粉1为例,研究其HPLC检测如图2所示,高压纽莫康定B0的制备中试色谱纯度为98.58%,纽莫康定C0的纽莫色谱纯度为0.04%),可用于下游合成。康定另外,研究各冻干粉C0杂质均降低至0.05%以下。周永正等以表面修饰了极性基团的硅胶亲水材料进行层析,可以将关键杂质C0降至小于0.1%。相比,笔者开发的方法更能够对纽莫康定B0的异构体C0进行有效去除,纽莫康定B0是合成醋酸卡泊芬净的起始原料,因此在产品质量上,为下游合成提供了有效保证。
3.2制备液稳定性分析
王欣荣等发现分离过程中纽莫康定稳定性差的问题。在前期小试研究中,亦发现纽莫康定B0制备液常温放置不稳定,会有RRT1.36杂质峰出现。实验以纽莫康定B0制备收集液为研究对象,在4℃冷库(避光)的保存条件下对稳定性进行了简单摸索。液相检测数据如表6所示。由表6可知:4℃避光条件下,B0制备液放置7d时,B0的HPLC色谱纯度降低了0.69%,RRT0.96峰和RRT1.14峰的HPLC色谱纯度基本不变;RRT1.36峰在放置9d时检测出来;13d时,RRT0.96峰的HPLC色谱纯度降低很小,纽莫康定B0的HPLC色谱纯度减小了0.71%,RRT1.14峰的HPLC色谱纯度增加了0.34%,RRT1.36峰的HPLC色谱纯度增加至0.27%。因此,纽莫康定B0制备液在4℃避光的条件下7d内相对稳定。在中试生产中,纽莫康定B0制备液需及时放入4℃冷库中保存,需要7d内处理完毕。在实际中试研究中,有4℃避光冷库作为辅助可以保证储藏条件,制备液放置时间为影响其稳定性的主要因素,因此实验中没有考察光照、温度对制备液稳定性的影响。
3.3总收率分析
高压制备纽莫康定B0的中试研究分4个亚批进行,总消耗纽莫康定B0的粗品质量980g。为了对放大规模的商业化生产提供数据支持和借鉴,需要对总收率进行计算,实验总收率计算式为
式中:E为冻干粉i的质量;F为冻干粉的B0质量分数。
经过计算,总收率为41.32%。影响总收率的因素主要有:填料、制备方法和卡泊芬净合成对纽莫康定B0的粗品质量需求等。为了提高总收率,可以和生产填料的厂商寻求合作,开发新型改良正相硅胶,进而继续优化适合其使用的色谱制备方法,优化卡泊芬净合成后的提纯工艺。亦或,统筹从发酵液至卡泊芬净整体的提取工艺,达到一个合理的平衡点,以降低其对纽莫康定B0的粗品质量要求,进而可以提高纽莫康定B0高压制备的收率。
另外,为了提高生产的总收率和降低成本,也可以将高压制备过程中产生的HPLC色谱纯度低于95%的B0制备液进行回收利用。具体方法:将低浓度制备液经过收集、浓缩和干燥后,得到回收冻干粉(HPLC检测如图3所示,纽莫康定B0的色谱纯度为84.30%,纽莫康定C0的色谱纯度为0.65%),再次进行制备回收套用。
4结论
以二氯甲烷、甲醇和水体系制备纽莫康定B0,国内外未见具体报道。笔者以单因素实验的方法确定了150mm高压制备纽莫康定B0的条件:采用正相硅胶,V(二氯甲烷(工业))∶V(甲醇)∶V(水)=42∶9∶1,上样量为11.4g粗品,洗脱流量为480mL/min,检测波长分别为276,210nm。相比氯仿、甲醇和水体系,该制备工艺毒性小,更绿色环保。以优化后条件,可以得到质量分数95%以上的B0干粉,能有效将B0异构体C0降至0.05%以下,为下游合成卡泊芬净提供了更好的保证。通过对纽莫康定B0制备液稳定性研究,制备液需及时放入4℃冷库中保存,需要7d内处理完毕,为进一步放大生产提供了数据支持。制备工艺生产周期短、成本低,且纯度高。
声明:本文所用图片、文字来源《发酵科技》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除
相关链接:纯度,醋酸卡,液相
很赞哦!(257)
上一篇: 感情鸡汤文章深夜感情电台fm
下一篇: 光枯华为70多少钱,华为光枯七多少钱
站长推荐
友情链接
- 中药复方药效物质及作用机制研究进展(二)
- 玻璃现货市场延续回暖态势,行业资讯
- 超声辅助苦荞中蛋白和黄酮的同步提取工艺(一)
- 环境监测中化学需氧量的检测过程及展望
- 湖南省六部门就推动绿色建筑出台意见,行业资讯
- 水解蛋白奶粉哪款好(从营养成分和口感来比较)
- 金正恩视察玻璃厂 5个字的叮嘱让韩媒猜了半天,行业资讯
- 2018年11月29日河北省玻璃价格行情预测,行业资讯
- 北方地区赶工减少 玻璃库存环比增加,行业资讯
- 光伏减反玻璃简介及其标准,行业资讯
- 嘉人授启“年度人气海淘网站”,亚马逊海中购年底有欣喜?
- 顺歉与FENDI签订供应链级齐链路可延绝计谋办事意背书
- 西安市多部分结开对滴滴、下德战小桔有车停止提示约讲
- 白米耳机pro3如何用,白米耳机pro3如何用蓝牙连接
- 联邦快递正在乌得勒支测试新型氢动力货车
- 采与66W快充+AMOLED屏的远航20降1000元,借有8+256G内存,复兴要哭了
- 256G下配版卖价799元!朵唯新款百元机上市,自带副屏buff,橙色款很吸睛
- 悲乐迎新! 尚泰浑迈购物中间与宝可梦联足闪现 2024昌大年夜庆典
- 济州岛景面中韩文对比
- 广州国度一级专物馆有哪些
- 每日感情热心短句散文网感情文章—深夜感情小故事
- 广州值得逛的专物馆有哪些
- 利亚德牵手华夏电影 LED电影屏或成放映技术拐点
- 《末路狂花钱》亮相北影节 贾冰谭卓红毯花式整活
- 感情小故事案牍网站明智与感情电影图片心灵好文600字
- 中通重庆武隆网面摸索“主控末端+开做进村+贸易赋能”新形式
- Edge S30单11直降700元!骁龙888+拆配12G运存撑起下机能,借有144Hz下刷屏
- vivo又一“套娃”5G足机暴光,5000毫安是标配,内存版本歉富之极
- 光枯Magic6系列及MagicOS 8.0将于去岁1月正式公布
- 樱花油烟机:有颜无烟,胡念厨房搬回家
- 感情案牍扎心伤豪感情励志案牍少篇励志治愈小文章
- 感情题目如何写细彩感情漫笔理性与理性音乐会
- 李靓蕾回应by2 两人再互怼 各自晒视频斥对圆扯谎
- 安康肉成品成“下频刚需” “金锣健食力低脂鸡胸肉”破圈走白
- 超战顺案牍少篇感情类小漫笔300?闭于本身的感情经历
- 《白蛇:浮生》谷雨节气海报 小白同许仙荡秋千